ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО
ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
(19)
SU
(11)
(13)
A1
(51) МПК
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СССР
Статус: нет данных

(21)(22) Заявка: 117077, 14.10.1932

(45) Опубликовано: 30.09.1934

(72) Автор(ы):
Флоренский П.А.,
Андрианов К.А.

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКОВ И ПЛАСТИЧЕСКИХ МАСС С ПРИМЕНЕНИЕМ БЕНЗИЛ-ЦЕЛЛЮЛОЗЫ


Предлагаемое изобретение касается способа получения лаков и пластических масс с применением бензил-целлюлозы.

Бензоамидоновые смолы, полученные при бензилировании продуктов по способу, заявленному Б.В. Максоровым и К.Я. Андриановым, имеют большие преимущества по сравнению с синтетическими смолами как в отношении технических свойств, так и в отношении легкости технологического процесса. Однако, для получения вышеуказанных смол требуется крахмалистое сырье, представляющее в настоящее время большой интерес для пищевой промышленности.

Авторами настоящего изобретения разработан процесс получения смол из других видов сырья, значительно более дешевых и имеющихся в пределах СССР в неограниченном количестве. Этим исходным сырьем являются сфагновые мхи, покрывающие моховые болота Союза и образующие так называемую торфяную подстилку. По литературным данным, в одном из мхов, а именно Sphagnum medium содержится:

Негидролизуемого остатка21%
Пентозанов11,8%
Спиртобензольной вытяжки5,77%
Гемицеллюлозы27,34%
Целлюлозы19,83%
Веществ, уходящих в раствор
при действии едкого натра11,23%

Сфагновые мхи, выростая послойно на отмирающих поколениях, оказываются весьма далекими от источников минерального питания и минерального загрязнения, а потому минерализация их ниже, чем каких бы то ни было других растительных организмов. Чистота продукта, в связи с ничтожным содержанием лигнина и гуминовых веществ, а также присутствие значительного количества пентозанов и в разрыхленном состоянии целлюлозы и гемицеллюлозы, дали основание авторам использовать данное сырье для бензилирования; к указанным соображениям присоединялось еще незначительное содержание хлорофила, способного придавать продуктам темную окраску.

Процесс переработки смолы ведется следующим образом. Торфяную подстилку измельчают при помощи дезинтегратора таким образом, чтобы при просеивании частицы проходили через сито с отверстиями в 1 мм2. Измельченный материал подвергают обработке избытком 25-30% водного раствора технического едкого натра при обыкновенной температуре в течение 24 часов (желательно время от времени производить перемешивание смеси). По прошествии указанного срока мох отжимают до тройного веса от веса сухой массы, после чего его загружают в никелевый котел с обратным холодильником, обычно применяемым в производстве синтетических смол. В котел добавляют, примерно, равное весу взятой сырой массы количество технического хлористого бензила, после чего котел закрывают крышкой и подвергают содержимое его при непрерывном перемешивании нагреванию при температуре 100-130° в течение 9-10 часов Процесс ведут до тех пор, пока загрузка не сделается полупрозрачной (проба на стекле). После окончания варки смолу в котле несколько раз промывают горячей водой для удаления хлористого бензила и хлористого натра, образовавшихся в процессе реакции, после чего производят окончательное удаление хлористого бензила струей водяного пара, пропускаемого через котел при непрерывном размешивании продукта. По устранении запаха хлористого бензила смолу сливают в специальный приемник. Полученная вышеуказанным образом смола имеет в толстых слоях светлокоричневый, а в тонких коричневато-желтоватый цвет (значительно более светлый, чем шеллак). Для получения более светлого продукта сфагновый мох должен быть предварительно отбелен одним из обычно применяемых для этой цели реагентов, а именно: перекисью водорода, хлором, хлорной известью и т.п.

Температура плавления у смол, полученных указанным способом, по Уббелоде, 70-100°. Очисткой смолы от побочных продуктов реакции (низкоплавких бензиловых смол) температура каплепадення сфагновых смол может быть повышена до 120° и выше. Означенная чистка производится растворением продукта в горячем спирте с последующим отделением очищенных смол, выделившихся при охлаждении из спиртового раствора. Сфагновые смолы загораются подобно бакелитовым и другим синтетическим смолам, но не вспыхивают, как например, нитроцеллюлоза и т.д.

Они отличаются значительной твердостью, несколько уступающей твердости шеллака.

Лаковая пленка, получаемая из раствора сфагновых смол, отличается достаточно высокой эластичностью при отсутствии пластификаторов и при погружении в воду на 24 часа обнаруживает весьма большую водоупорность, не уступая в этом отношении самым надежным из известных искусственных смол.

Сфагновые смолы отличаются хорошей растворимостью в ацетоне, спирто-бензольной и спирто-толуольной смесях и других органических растворителях. В бензине, керосине, трансформаторном масле и т.д. они не растворяются.

По электрическим свойствам сфагновые смолы соперничают с самыми надежными из известных смол.

Пример 1. 100 г растертого в мелкий порошок сфагнового мха смешивают с 500 см3 50%-ного раствора едкого натра и смесь оставляют при обыкновенной температуре на 24 часа. Затем навеску отжимают до тройного веса по отношению к весу сухого порошка, приливают 300 см3 хлористого бензила и смесь нагревают при 100-130°, при энергичном перемешивании до тех пор, пока не получится полупрозрачная масса. Это обыкновенно наступает через 8-10 часов от начала нагревания. Избыток хлористого бензила удаляют продуванием смеси водяным паром. Далее смолу охлаждают, растирают в порошок и сушат при обыкновенной температуре или под вакуумом. Температура плавления сырого продукта 80-100°.

Пример 2. 250 г растертого в мелкий порошок сухого сфагнового мха обрабатывают 750 см3 50%-ного водного раствора едкого натра и смесь оставляют на 24 часа при обыкновенной температуре. Затем навеску отжимают, как указано в примере 1, приливают 750 см3 хлористого бензила и нагревают, при перемешивании, при 100-120° до тех пор, пока масса не будет растворяться в ацетоне. Это наступает через 9-10 часов от начала нагревания, после чего прекращают нагревание, отгоняют хлористый бензил водяным паром и смолу в холодном состоянии растирают в порошок и сушат в вакууме при 50°. Получается светложелтая смола, хорошо растворимая в ацетоне, спиртобензоле и других органических растворителях.

Формула изобретения

Способ получения лаков и пластических масс с применением бензил-целлюлозы, отличающийся тем, что для обработки хлористым бензилом в присутствии щелочи применяют сфагновый мох.