РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ, ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ |
(19)
RU
(11)
(13)
C1
|
|||||
|
||||||
| Статус: | не действует (последнее изменение статуса: 02.07.2021) |
| Пошлина: | учтена за 4 год с 14.07.2012 по 13.07.2013. Возможность восстановления: нет. |
|
(21)(22) Заявка: 2009126844/13, 13.07.2009 (24) Дата начала отсчета срока действия патента: (45) Опубликовано: 27.11.2010 Бюл. № 33 (56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: RU 1575552 A, 20.01.1997. RU 95121269 A, 27.11.1997. RU 95110112 A, 10.06.1997. Адрес для переписки: |
(72) Автор(ы):
(73) Патентообладатель(и):
|
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИТИНСОДЕРЖАЩИХ КОМПОЗИТОВ
(57) Реферат:
Изобретение относится к способу получения хитинсодержащего композита, обладающего сорбционной активностью. Согласно способу измельченную биомассу гименофоров плодовых тел трутовых грибов обрабатывают водным раствором поверхностно-активного вещества. Затем в течение 1 часа кипятят в низкоконцентрированном растворе щелочи. После этого биомассу на 8 часов заливают 10%-ным раствором пероксида водорода. Затем проводят повторную обработку раствором щелочи с последующей промывкой водой, нейтрализацией кислотой и обработкой ацетоном. Сушку проводят в течение 30 минут на воздухе. Изобретение обеспечивает получение порошкообразных хитинсодержащих композитов, характеризующихся более высокой сорбционной емкостью. 3 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к области химической технологии, конкретно к способу получения хитинсодержащего композита, обладающего сорбционной активностью. Полученный материал может найти применение в химической промышленности в качестве сорбента катионов, микрофильтрации и диализа, а также осушения газов. В микробиологии - в качестве основы для иммобилизации форменных элементов биологических жидкостей. В системе городского хозяйства для умягчения питьевой воды и очистки сточных вод.
Известен способ получения хитозанглюкансодержащего материала по патенту US 4368322. Недостатками аналога являются: использование в качестве сырья биомассы низших грибов, что требует дополнительного этапа их культивирования, применение растворов гидроксида натрия высоких концентраций, ведение процесса при высоких температурах.
Наиболее близким по своим признакам, принятым за прототип, является способ получения хитинсодержащего материала по патенту РФ №1575552, включающий удаление верхнего коркового слоя и геминофора плодовых тел грибов Inonotus dryophillus и Fomes fomentarius, измельчение волокнистой массы с последующим замачиванием и перемешиванием со скоростью 2-4 тыс. оборотов в минуту, фильтруют полученную массу и обрабатывают ее раствором щелочи концентрацией 3-5% в течение 2 часов при интенсивном перемешивании. Затем раствор щелочи отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера и нейтрализуют остаток щелочи соляной кислотой. Промывают водой и проводят обработку смешивающимися с водой органическими растворителями в порядке понижения их точек кипения, например, этиловый спирт, ацетон, этиловый эфир, в других примерах показаны варианты сочетания пропилового и изопропилового спирта, диоксана. После каждой обработки органическим растворителем производят фильтрацию под вакуумом на воронке Бюхнера. Описанный способ решает задачу получения именно волокнистого материала для использования в химической промышленности в качестве сорбента ионов тяжелых металлов, для микрофильтрации и диализа, в качестве основы для иммобилизации ферментов, при изготовлении катализаторов, для очистки сточных вод, в качестве носителя лекарственных материалов и т.д.
К недостатком известного способа можно отнести:
- получение готового продукта в виде волокнистого материала, что ограничивает его применение в качестве сорбента за счет недостаточной сорбционной емкости и сложности восстановления сорбционных свойств;
- сложное аппаратурное оформление, включающее устройства для перемешивания (3-4 тыс. оборотов в минуту), устройства вакуумирования, воронку Бюхнера;
- неполное использование плодового тела за счет удаления гименофора;
- использование большого количества органических растворителей, среди которых труднодоступный и огнеопасный этиловый эфир.
Задачей предлагаемого изобретения является создание способа получения хитинсодержащих композитов из гименофора плодовых тел трутовых грибов.
Технический результат - получение порошкообразных хитинсодержащих композитов, характеризующихся более высокой сорбционной емкостью за счет более высокой удельной поверхности по сравнению с волокнистым материалом.
Дополнительный технический результат - упрощение процесса из-за отсутствия необходимости использовать сложное аппаратурное оформление и этиловый эфир.
Еще один технический результат - использование гименофора плодовых тел трутовых грибов Phellinus Hartigii, Phellinus Igniarius, Fomitopsis Pinicola, ранее не использовавшихся для получения хитинсодержащих композитов.
Задача решается за счет того, что в известный способ, включающий очистку грибов Inonotus dryophillus и Fomes fomentarius от верхнего, корового слоя, обработку измельченной биомассы раствором щелочи, промывку водой и обработку смешивающимися с водой органическими растворителями, внесены следующие новые признаки:
- использование для получения хитинсодержащего композита гименофора плодового тела как грибов Inonotus dryophillus и Fomes fomentarius, так и Phellinus Hartigii, Phellinus Igniarius, Fomitopsis Pinicola, собранных в естественных условиях;
- измельчение гименофора указанных грибов в поперечном направлении пор;
- обработка измельченного гименофора 0,2%-ным водным раствором поверхностно-активного вещества, например хозяйственного мыла, в массовом соотношении гименофор:раствор ПАВ 1:30 при температуре кипения в течение 30 минут, что позволяет очистить сырье и подготовить к дальнейшей обработке;
- фильтрование полученной массы через капроновый фильтр и промывание водой на фильтре до слабо-желтой окраски промывных вод;
- обработка раствором щелочи, используя 0,5%-ный водный раствор гидроксида натрия, в массовом соотношении 1:15 при температуре кипения в течение 1 часа для удаления меланина;
- обработка в течение 8 часов 10%-ным раствором пероксида водорода, покрывая поверхность биомассы на 1 см, что позволяет удалить балластные вещества;
- повторная обработка биомассы 0,5%-ным раствором гидроксида натрия, что позволяет удалить меланин, ранее закупоренный балластными веществами;
- нейтрализация отфильтрованной и промытой водой биомассы 0,5%-ным раствором соляной кислоты в течение 1 часа при температуре кипения раствора и соотношении биомасса:раствор соляной кислоты 1:30, с последующей промывкой до нейтральной реакции промывных вод;
- обработка биомассы ацетоном для обезжиривания с последующей сушкой на воздухе в течение 30 минут.
Полученный хитинсодержащий композит в сухом состоянии представляет собой порошок темно-коричневого цвета, очищенный от минеральных соединений и свободных пигментов.
Использование гименофора плодового тела трутовых грибов для получения хитинсодержащего композита путем двойной обработки низкоконцентрированными щелочными растворами, что способствует сохранению природной структуры биоматериала, однократной обработки раствором перекиси водорода, без использования сложного аппаратурного оформления и огнеопасных органических растворителей типа этилового эфира, не известно из уровня техники, что позволяет признать заявленное техническое решение соответствующим критериям «новизна» и «изобретательский уровень».
Предложенный способ характеризуется следующими примерами.
Пример 1
Получение хитинсодержащего композита из грибов Fames Fomentarius, Phellinus Hartigii, Inonotus Dryophilus, Phellinus Igniarius, Fomitopsis Pinicola, собранных в естественных условиях. Используют плодовые тела грибов, очищенные от верхнего корового слоя. Для получения хитинсодержащего материала используют гименофор гриба. Его измельчают в поперечном направлении пор гименофора и подвергают обработке 0,2%-ным водным раствором хозяйственного мыла (ПАВ) в массовом соотношении 1:30 при температуре кипения. Продолжительность обработки составляет 30 минут. Полученную массу отфильтровывают через капроновый фильтр и промывают водой на фильтре до слабо-желтой окраски промывных вод. Далее биомассу гриба заливают 0,5%-ным водным раствором гидроксида натрия в массовом соотношении 1:15 и кипятят в течение 1 часа. Затем повторяют процессы фильтрования и отмывки водой. Полученную массу слегка подсушивают на воздухе и заливают 10%-ным раствором пероксида водорода, покрывая поверхность биомассы на 1 см. Через 8 часов жидкость сливают, остаток переносят на капроновый фильтр и промывают водой до появления бесцветных промывных вод. Далее полностью повторяют этапы обработки биомассы 0,5%-ным раствором гидроксида натрия, фильтрования и отмывки водой. Остаток обрабатывают в течение 1 часа 0,5%-ным раствором соляной кислоты при температуре кипения раствора в соотношении остаток:раствор 1:30. Завершается процесс промыванием водой до нейтральной реакции промывных вод и обработкой ацетоном путем заливания биомассы ацетоном с последующей декантации после осаждения биомассы. Сушку проводят на воздухе в течение 30 минут. Полученный хитинсодержащий композит в сухом состоянии представляет собой порошок темно-коричневого цвета.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать хитинсодержащие композиты из гименофора плодового тела трутовых грибов. При этом готовый продукт имеет более высокую сорбционную активность, а обработка перекисью водорода позволяет повысить качество очистки от свободных пигментов и неорганических включений.
Формула изобретения
1. Способ получения хитинсодержащих композитов, включающий обработку грибной биомассы раствором щелочи с последующей промывкой водой, нейтрализацию кислотой, обработку ацетоном и сушку, отличающийся тем, что используют гименофор плодового тела трутовых грибов, при этом измельченную биомассу предварительно обрабатывают водным раствором поверхностно-активного вещества, после обработки при кипячении в течение 1 ч низкоконцентрированным раствором щелочи, биомассу на 8 ч заливают 10%-ным раствором пероксида водорода, после чего проводят повторную обработку раствором щелочи, а сушку проводят в течение 30 мин на воздухе после нейтрализации и обработки ацетоном.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют раствор щелочи с концентрацией 0,5% в массовом соотношении биомасса: раствор щелочи 1:15.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что нейтрализацию биомассы проводят в течение 1 ч 0,5%-ным раствором соляной кислоты при температуре кипения раствора в соотношении биомасса: раствор соляной кислоты 1:30.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку ацетоном осуществляют путем заливания биомассы ацетоном с последующей декантации после осаждения биомассы.
ИЗВЕЩЕНИЯ
PD4A Изменение наименования, фамилии, имени, отчества патентообладателя
(73) Патентообладатель(и):
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Белгородский государственный национальный исследовательский университет» (RU)
Дата публикации: 10.04.2012
MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 14.07.2013
Дата публикации: 27.05.2014