РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ, ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ |
(19)
RU
(11)
(13)
C1
|
|||||
|
||||||
| Статус: | не действует (последнее изменение статуса: 02.07.2021) |
| Пошлина: | учтена за 9 год с 11.07.2016 по 10.07.2017. Возможность восстановления: нет. |
|
(21)(22) Заявка: 2008128186/13, 10.07.2008 (24) Дата начала отсчета срока действия патента: (45) Опубликовано: 10.02.2010 Бюл. № 4 (56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: RU 2134280 C1, 10.08.1999. RU 2302436 C1, 10.07.2007. RU 2302423 C2, 10.07.2007. Адрес для переписки: |
(72) Автор(ы):
(73) Патентообладатель(и):
|
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО КРАСИТЕЛЯ
(57) Реферат:
Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ предусматривает очистку растительного сырья, экстрагирование 0,1 н. раствором соляной кислоты, фильтрацию, сорбцию сорбентом с содержанием глины не менее 10%. После сорбции сорбент с антоцианами от маточного раствора отделяют центрифугированием, удаляют маточный раствор и проводят последующую десорбцию растворителем - 1% раствором соляной кислоты в этаноле с отделением реэкстракта от сорбента центрифугированием. Изобретение позволяет упростить способ, повысить качество готового продукта и стойкость его при хранении. 1 табл.
Изобретение относится к способам получения концентрированного красителя из растительного сырья, в частности антоцианового.
Изобретение может быть использовано в пищевой и медицинской промышленности.
Роль антоцианов, как лекарственных субстанций, издавна признана медициной во всем мире [Л.А.Дейнека, А.А.Шапошников, В.И.Дейнека, В.Н.Сорокопудов. «Антоцианы: природные красители и не только» // Научные ведомости БелГУ. Серия медицина и фармация. №3, вып.4, с.92-100].
При выделении антоцианов из растительного сырья вместе с антоцианами выделяется ряд сопутствующих экстрактивных веществ: белки, углеводы, танины, липиды и другие, которые снижают качество и сроки хранения неочищенных антоцианов и продукции с антоциановыми красителями.
Известен «Способ выделения биологически активных антоцианов» по патенту РФ №2302423, опубликован 10 июня 2007 г. По этому способу антоцианы выделяют из водно-спиртового экстракта жмыха красного винограда и проводят сорбцию антоцианов на тальке с последующим элюированием водно-спиртовым раствором. При этом достигается эффект очистки антоцианов. Недостатками этого способа являются низкая сорбционная активность талька по отношению к антоцианам, и не происходит концентрирования антоцианового красителя.
Наиболее близким по техническому решению является «Способ производства флавоноидного красителя из растительного сырья» по патенту РФ №2134280, опубликован 10 августа 1999 г. По данному способу растительное сырье экстрагируют горячей водой, проводят сорбцию красящих веществ неорганическим сорбентом при соотношении твердой и жидкой фаз от 1:18 до 1:100 в непрерывном потоке при 70-80°С. Затем осуществляют десорбцию в непрерывном противотоке спиртовым раствором лимонной кислоты с массовой долей 5-10% при 80-85°С. В качестве сорбента используют активную окись алюминия - алюмогель марки A-I. Полученный вторичный экстракт концентрируют под вакуумом. Недостатком этого способа является то, что сорбцию и десорбцию проводят при высоких температурах, т.е. технология является энергоемкой.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа глубокой очистки антоциановых красителей, выделенных из растительного сырья, с одновременным концентрированием, по простой и надежной технологии.
Технический эффект, позволяющий решить поставленную задачу, заключается в упрощении способа получения концентрированного красителя, повышении качества готового продукта и стойкости его при хранении.
Поставленная задача решается предлагаемым способом получения концентрированного красителя, включающим: очистку растительного сырья, экстрагирование, фильтрацию, сорбцию и последующую десорбцию, отличающийся тем, что экстрагирование проводят 0,1 н. раствором соляной кислоты, а для сорбции используют сорбент с содержанием глины не менее 10%, причем после сорбции сорбент с антоцианами от маточного раствора отделяют центрифугированием, а маточный раствор удаляют, последующую десорбцию проводят растворителем - 1% раствором соляной кислоты в этаноле с отделением реэкстракта от сорбента центрифугированием.
Для получения сухого концентрата антоциановых красителей растворитель удаляют любым известным способом.
Преимущества предложенного способа в том, что одновременно производят очистку и концентрирование антоциановых красителей, используя дешевые и технологичные сорбенты, значительно уменьшаются энергозатраты, а полученные красители практически не содержат сопутствующих экстрактивных веществ. Благодаря использованию соляной кислоты в процессах экстрагирования и десорбции происходит максимальное экстрагирование антоциановых красителей из любого растительного (природного) сырья.
Полученные из ягод черной смородины и ежевики антоциановые красители можно охарактеризовать следующими показателями.
| Показатели | Краситель из черной смородины | Краситель из ежевики |
| Внешний вид | Сиропообразная жидкость | Негустая жидкость |
| Цвет | Темно-красный | Красно-фиолетовый |
| Запах | Специфический, ощущается аромат черной смородины. | Специфический, ощущается аромат ежевики. |
20-40 мл полученных экстрактов добавляли в бутылки с минеральной водой «Майская хрустальная», «Благодатный источник» и др. (0,5 л). При этом наблюдалось полное растворение красителей в воде. Образовавшиеся растворы были прозрачными, без осадка и без мути, что положительно характеризует красители.
При использовании для подкрашивания минеральных вод неочищенных антоциановых красителей через 14-20 дней появлялась плесень на поверхности подкрашенной антоциановым красителем минеральной воды. При использовании очищенных антоциановых красителей для подкрашивания минеральных вод не наблюдалось образования плесени даже при хранении более 6 месяцев.
Таким образом, натуральные антоциановые красители, полученные из черной смородины, ежевики и другого растительного сырья, могут быть использованы для подкрашивания минеральных вод. [Л.А.Дейнека, И.И.Саенко, Е.И.Шапошник, О.П.Сырцева, В.И.Дейнека. «Использование природных антоцианов для подкрашивания минеральных вод», Материалы Международной научно-технической конференции «Инновационные технологии переработки сельскохозяйственного сырья в обеспечении качества жизни: наука, образование, производство», г.Воронеж, 1-4 октября, 2008 г.]
Способ реализуют следующим образом: 300 г свежих или свежезамороженных ягод или отходов после выделения сока заливают 300 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, перемешивают с использованием миксера до однородной массы. Полученную массу выдерживают до тех пор, как цвет раствора не сравняется с цветом измельченного растительного сырья. Затем смесь фильтруют через бумажный фильтр. К фильтрату добавляют 10 г сорбента (например, любой глины), перемешивают в течение 10-15 минут и центрифугируют. Раствор над сорбентом в пробирках сливают и, не извлекая из пробирки сорбент, добавляют 1%-ный раствор конц. HCl в этаноле. Отделяют реэкстракт от сорбента центрифугированием.
Содержание экстрактивных веществ определяют весовым методом.
Пример 1
Получение антоцианового красителя из замороженных ягод черной смородины
300 г замороженных ягод черной смородины заливают 300 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и перемешивают с использованием миксера до однородной массы. Полученную массу выдерживают 60 мин, за это время цвет раствора сравняется с цветом растительного сырья. Затем смесь фильтруют через бумажный фильтр. Получают 300 мл неочищенного антоцианового экстракта.
К фильтрату добавляют 10 г глины (производитель ООО «Стимул-колор косметик», г.Санкт-Петербург) и выдерживают 15 минут при периодическом перемешивании.
Сорбент с антоцианами отделяют от маточного раствора центрифугированием в течение 10 мин при скорости 5000 об/мин. Маточный раствор удаляют. Для реэкстракции красителя к сорбенту добавляют 100 мл реэкстрагента (99 мл этанола и 1 мл концентрированной соляной кислоты), хорошо перемешивают и вновь центрифугируют при тех же условиях.
Реэкстракт сливают и проводят повторные реэкстракции. В первом реэкстракте содержится 51,0% антоцианов по отношению к исходному раствору антоцианов. При второй реэкстракции (используют для второй - пятой реэкстракций уже 50 мл реэкстрагента) в раствор переходит еще 26,2% антоцианов по отношению к исходной концентрации. При третьей реэкстракции в раствор переходит еще 7,3% антоцианов, при четвертой - еще 7,3% антоцианов, а при пятой - 2,1%.
Таким образом, при проведении пяти последовательных реэкстракций в раствор переходит 94,0% антоцианов от исходного содержания. Если ограничиться тремя циклами реэкстракции, в раствор перейдет 84,6% антоцианов от исходного содержания.
Масса 1 мл сухого остатка после очистки составила в первом реэкстракте - 0,0090 г, во втором - 0,0038 г, а в третьем - 0,0022 г. Масса 1 мл экстракта до очистки составила - 0,0422 г. Таким образом, масса сухого остатка уменьшилась в первом реэкстракте на 79,7%, во втором - на 91,0%, а в третьем - на 94,8%.
Пример 2
Получение антоцианового красителя из замороженных ягод ежевики
300 г замороженных ягод ежевики заливают 300 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и перемешивают с использованием миксера до однородной массы. Полученную массу выдерживают 60 мин, за это время цвет раствора сравняется с цветом растительного сырья. Затем смесь фильтруют через бумажный фильтр. Получают 350 мл неочищенного антоцианового экстракта.
К фильтрату добавляют 10 г глины (производитель ООО «Стимул-колор косметик», г.Санкт-Петербург) и выдерживают 15 минут при периодическом перемешивании.
Сорбент с антоцианами отделяют от маточного раствора центрифугированием в течение 10 мин при скорости 5000 об/мин. Маточный раствор удаляют. Для реэкстракции красителя к сорбенту добавляют 100 мл реэкстрагента (99 мл этанола и 1 мл концентрированной соляной кислоты), хорошо перемешивают и вновь центрифугируют при тех же условиях. Реэкстракт сливают и проводят повторные реэкстракции. В первом реэкстракте содержится 67,1% антоцианов по отношению к исходному раствору антоцианов. При второй реэкстракции (используют для второй-пятой реэкстракций уже 50 мл реэкстрагента) в раствор переходит еще 16,4% антоцианов по отношению к исходной концентрации. Таким образом, при проведении пяти последовательных экстракций в раствор переходит 83,5% антоцианов от исходного содержания.
Масса 1 мл сухого остатка после очистки составила в первом реэкстракте - 0,0051 г. Масса 1 мл экстракта до очистки составила - 0,0222 г. Таким образом, масса сухого остатка уменьшилась на 78%.
Формула изобретения
Способ получения концентрированного красителя, включающий очистку растительного сырья, экстрагирование, фильтрацию, сорбцию и последующую десорбцию, отличающийся тем, что экстрагирование проводят 0,1 н. раствором соляной кислоты, а для сорбции используют сорбент с содержанием глины не менее 10%, причем после сорбции сорбент с антоцианами от маточного раствора отделяют центрифугированием, а маточный раствор удаляют, последующую десорбцию проводят растворителем - 1%-ным раствором соляной кислоты в этаноле с отделением реэкстракта от сорбента центрифугированием.
ИЗВЕЩЕНИЯ
PD4A Изменение наименования, фамилии, имени, отчества патентообладателя
(73) Патентообладатель(и):
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Белгородский государственный национальный исследовательский университет» (RU)
Дата публикации: 27.01.2012
MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 11.07.2017
Дата внесения записи в Государственный реестр: 25.04.2018
Дата публикации и номер бюллетеня: 25.04.2018 Бюл. №12