РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ, ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ |
(19)
RU
(11)
(13)
C1
|
|||||
|
||||||
| Статус: | прекратил действие, но может быть восстановлен (последнее изменение статуса: 04.02.2023) |
| Пошлина: | учтена за 14 год с 05.06.2021 по 04.06.2022. Срок подачи ходатайства о восстановлении срока действия патента до 04.12.2025. |
|
(21)(22) Заявка: 2008122594/15, 04.06.2008 (24) Дата начала отсчета срока действия патента: (45) Опубликовано: 10.07.2009 Бюл. № 19 (56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: WO 0304123 A1, 15.05.2003. RU 2302433 C1, 10.07.2007. RU 2204596 C1, 20.05.2003. SU 1451159 A1, 15.01.1989. US 4260388 C1, 07.04.1981. US 6676978 С1, 13.01.2004. Адрес для переписки: |
(72) Автор(ы):
(73) Патентообладатель(и):
|
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ОЧИСТКИ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ АНТОЦИАНОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ
(57) Реферат:
Изобретение относится к сорбентам для очистки и концентрирования биологически активных антоцианов из растительного сырья. Способ получения сорбента включает гомогенизацию водной дисперсии глины и жидкого стекла, обработку полученной смеси раствором соляной кислоты, отделение осадка от мелкодисперсной фракции и сушку. При необходимости сорбент фракционируют на ситах. Изобретение позволяет получить сорбент из дешевых и доступных материалов. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.
Изобретение относится к способам получения композиционных сорбентов, которые предназначены для очистки и концентрирования биологически активных антоцианов, выделенных из растительного сырья.
Изобретение может быть использовано в медицинской, косметической и пищевой промышленности.
При выделении антоцианов из растительного сырья вместе с антоцианами экстрагируется целый ряд экстрактивных веществ (белки, углеводы, танины, липиды и др.), которые снижают качество и сроки хранения продукции с антоциановыми красителями.
Из уровня техники не выявлено способов получения композиционных сорбентов для очистки и концентрирования биологически активных антоцианов из растительного сырья.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения сорбента по простой, а значит надежной, технологии из дешевых и легкодоступных материалов для очистки и концентрирования антоцианов из различного сырья и отходов производства пищевой промышленности достаточной сорбционной активности.
Для достижения указанного технического результата предложен способ получения композиционного сорбента для очистки и концентрирования биологически активных антоцианов из растительного сырья, заключающийся в том, что осуществляют гомогенизацию 2-14 г глины в воде, добавляют при перемешивании в полученную дисперсию 10 мл жидкого натриевого стекла и 25 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, образовавшуюся суспензию с рН не более 1 выдерживают, отделяют осадок от мелкодисперсной фракции, промывают и высушивают. При необходимости полученный сорбент подвергают фракционированию на ситах.
Сорбент готовят следующим способом. Навески тонкоизмельченной глины в диапазоне 2,0 - 14,0 г смешивают с 30 мл дистиллированной воды. Смесь тщательно гомогенизируют перемешиванием. При интенсивном перемешивании в полученную смесь в течение 1 мин постепенно добавляют 10 мл жидкого натриевого стекла, а затем также при интенсивном перемешивании в течение 1 мин приливают 25 мл раствора соляной кислоты (1:1). рН полученной суспензии должна составлять не более 1,0. Суспензию выдерживают при медленном перемешивании в течение 5 мин. Затем осадок отделяют от мелкодисперсной фракции отмучиванием и декантацией, для чего после перемешивания смеси дают крупным фракциям осесть в течение 1 мин, а оставшуюся над осадком взвесь сливают. Затем к осадку добавляют порцию дистиллированной воды (до 200-250 мл), повторяя отделение высокодисперсных частиц описанным выше способом. Для практически полного отделения материала от высокодисперсных фаз достаточно 3-5 повторов. Конечный осадок отфильтровывают на бумажном фильтре, промывают трижды дистиллированной водой порциями по 20 мл и высушивают до воздушно-сухого состояния. Для ускорения сушки возможна дополнительная промывка сорбента на фильтре ацетоном - трижды порциями по 20 мл.
Для динамического концентрирования в слое сорбента высушенный композиционный материал фракционируют с использованием сит, отбирая фракцию 0,250 - 0,500 мм. Остатки сорбента на сите 0,500 мм могут быть дополнительно измельчены для увеличения выхода сорбента. При этом желательно повторное отделение образовавшихся мелкодисперсных частиц.
Пример. Глину белую косметическую (производитель ООО Стимул Колор Косметик, г. Санкт-Петербург) в количестве 5,0 г смешивали с 50 мл дистиллированной воды, при перемешивании добавляли сначала 10 мл жидкого натриевого стекла (ГОСТ 13078-81 «Краски Текст», г. Санкт-Петербург), а затем 25 мл соляной кислоты (1:1). рН полученной суспензии составляла величину, равную единице. Суспензию, в данном случае, отмучивали 3 раза, фильтровали через бумажный фильтр и высушивали до воздушно-сухого состояния. Масса сорбента составила 5,8 г.
Для приготовления сорбента для очистки и концентрирования антоцианов в динамическом режиме его просеивали через сита. После просеивания получили 1,6 г композиционного сорбента с диаметром частиц 0,250 - 0,500 мм и 0,6 г композиционного сорбента с диаметром частиц 0,125 - 0,250 мм.
Исследование и сравнение сорбционной емкости полученных композиционных сорбентов и традиционного обращенно-фазового сорбента Диасорб-С18 [1] проводили динамическим концентрированием на патронах (ДИАПАК), заполненных выделенной фракцией сорбентов с диаметром частиц 0,125 - 0,250 мм. Через патроны, заполненные сорбентами, пропускали экстракт антоцианов сушеных цветков розы суданской (чай каркадэ) с оптической плотностью 1,0. Собирали фракции объемом 10 мл и фотометрировали для определения остаточного содержания антоцианов до выхода на насыщение, см. чертеж.
На чертеже указаны соотношения количеств глины и жидкого стекла, использованные при получении сорбента. Например, соотношение 10:10 соответствует использованию при приготовлении сорбента 10 г глины и 10 мл жидкого натриевого стекла.
Для сорбентов, представленных на чертеже предельное накопление антоцианов составило 1,82; 1,27; 1,66 и 1,45 мкмоль соответственно. Следовательно, сорбционная емкость полученного сорбента даже превышает таковую для обращенно-фазового сорбента «Диасорб-С18».
Таким образом, использование предлагаемого способа позволит достаточно просто получить эффективный композиционный сорбент для очистки и концентрирования биологически активных антоцианов, выделенных из растительного сырья из дешевых и легкодоступных составляющих. Сорбент, полученный данным способом, позволяет очищать и концентрировать антоцианы из различного растительного сырья, в том числе и отходов производства.
Использованная литература
1. Csiktusnádi Kiss G.A., Forgács E., Cserháti Т., Candeias M., Vilas-Boas L., Bronze R., Spranger I. Solid-phase extraction and high-performance liquid chromatographic separation of pigments of red wines. // J. Chromatogr. A. 2000. V.889.P.51-57.
Формула изобретения
1. Способ получения композиционного сорбента для очистки и концентрирования биологически активных антоцианов из растительного сырья, заключающийся в том, что осуществляют гомогенизацию 2-14 г глины в воде, добавляют при перемешивании в полученную дисперсию 10 мл жидкого натриевого стекла и 25 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, образовавшуюся суспензию с рН не более 1 выдерживают, отделяют осадок от мелкодисперсной фракции, промывают и высушивают.
2. Способ по п.1, включающий последующее фракционирование сорбента на ситах.
ИЗВЕЩЕНИЯ
PD4A Изменение наименования, фамилии, имени, отчества патентообладателя
(73) Патентообладатель(и):
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Белгородский государственный национальный исследовательский университет» (RU)
Дата публикации: 27.01.2012
QB4A Государственная регистрация договора о распоряжении исключительным правом
Дата и номер государственной регистрации предоставления права использования по договору:
06.05.2015
Условия договора:
Лицо(а), предоставляющее(ие) право использования: Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (RU)
Лицо, которому предоставлено право использования: Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Биотехнологии и наноматериалы БелГУ" (RU)
Вид договора: лицензионный
Дата внесения записи в Государственный реестр: 06.05.2015
Дата публикации: 27.05.2015
MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 05.06.2016
Дата внесения записи в Государственный реестр: 16.02.2018
Дата публикации и номер бюллетеня: 16.02.2018 Бюл. №5
NF4A Восстановление действия патента
Дата, с которой действие патента восстановлено: 20.02.2018
Дата внесения записи в Государственный реестр: 20.02.2018
Дата публикации и номер бюллетеня: 20.02.2018 Бюл. №5
PD4A Изменение наименования, фамилии, имени, отчества патентообладателя
(73) Патентообладатель(и):
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") (RU)
Дата внесения записи в Государственный реестр: 26.03.2018
Дата публикации и номер бюллетеня: 26.03.2018 Бюл. №9
MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 05.06.2022
Дата внесения записи в Государственный реестр: 03.02.2023
Дата публикации и номер бюллетеня: 03.02.2023 Бюл. №4