РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ, ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ |
(19)
RU
(11)
(13)
C1
|
|||||
|
||||||
| Статус: | не действует (последнее изменение статуса: 09.11.2021) |
| Пошлина: | учтена за 8 год с 09.11.2008 по 08.11.2009. Патент перешел в общественное достояние. |
|
(21)(22) Заявка: 2001129805/12, 08.11.2001 (24) Дата начала отсчета срока действия патента: (45) Опубликовано: 20.12.2002 Бюл. № 35 (56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: US 2955919 А, 11.10.1960. SU 658086 A, 25.04.1979. SU 983041 А, 23.12.1982. US 4487750 А, 11.12.1984. GB 1481976 A, 03.08.1977. Адрес для переписки: |
(71) Заявитель(и):
(72) Автор(ы):
(73) Патентообладатель(и):
|
(54) СПОСОБ ТРАНСПОРТИРОВКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
(57) Реферат:
Изобретение относится к комплексному производству экстракционной фосфорной кислоты и минеральных удобрений из нее. Технология состоит из производства фосфорной кислоты, транспортировки ее и собственно производства минеральных удобрений на ее основе. Способ стабилизации фосфорной кислоты включает введение в фосфорную кислоту добавки, предотвращающей выпадение осадков, в качестве такой добавки в кислоту вводят газообразный аммиак в количестве, необходимом для достижения мольного соотношения NH3: Н3РО4 = (0,3-0,5): 1, что позволяет полностью исключить образования инкрустирующих осадков и снизить общее количество осадков. 1 табл.
Изобретение относится к комплексному производству экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) и минеральных удобрений из нее. Технология состоит из производства ЭФК, транспортировки ее и собственно производства минеральных удобрений на ее основе.
Узким местом является передача ЭФК в цех производства удобрений, т.к. в промежуточном оборудовании и коммуникациях выпадают инкрустирующие осадки.
Известен способ предотвращения выпадения осадков из ЭФК, который позволяет избежать инкрустацию промежуточного оборудования и транспортировать ее в производство удобрений без особых сложностей. Способ заключается в добавлении в нее следующей группы соединений: полиакриламиды, гидронизированные полиакрилонитрилы, окись полиэтилена в виде 0,05-0,1 раствора. Наиболее целесообразное количество добавок составляет 113 г/т кислоты. Такая обработка кислоты позволяет организовать постоянную транспортировку ЭФК на производство удобрений, т.к. твердые частицы становятся более мягкими и текучими. (Патент США 3698862, кл. 23-165).
Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ стабилизации фосфорной кислоты, позволяющий транспортировать ее в производство удобрений без затруднений. Способ основан на введении в нее реагентов, предотвращающих выделение из нее осадков, особенно растворенных солей кальция. В качестве таких реагентов берут полимер, изготовленный из гетероциклического нитрогена на основе пиридинсодержащей группы, растворяемых в фосфорной кислоте. Реагент применяют либо в виде концентрированного раствора, либо в виде суспензии и добавляют либо в приготовленную кислоту, либо в резервуар для ее перекачки. (Патент США 2955919, кл. 23-165).
Недостатком известных способов является дороговизна, а в наших условиях и дефицитность применяемых органических реагентов, что является причиной того, что данные способы не нашли применения в многотоннажных производствах ЭФК и минеральных удобрений из нее.
Нами поставлена задача создать способ транспортировки экстракционной фосфорной кислоты, полученной разложением фосфатного сырья серной кислотой, при котором не происходило бы инкрустации промежуточного оборудования и трубопроводов при передаче ее на производство минеральных удобрений, упростить и удешевить комплексный технологический процесс.
Задача решена тем, что в ЭФК вводят добавки, предотвращающие выпадение из нее осадков. В качестве такой добавки используют аммиак, который вводят в количестве, необходимом для достижения мольного соотношения NН3: Н3РO4 = (0,3-0,5):1.
Сущность способа заключается в следующем.
Фосфорная кислота, полученная из фосфатного сырья и, особенно из апатита, разложением последнего серной кислотой, в основном, содержит растворенные соли железа, алюминия, кальция, а также меньшее количество фторидов, фторсиликатов, кремния, магния и др. Эти примеси, и в первую очередь, сульфат кальция, который составляет основу инкрустирующих осадков, выпадают на стенках оборудования, забивают трубопроводы.
Введение аммиака приводит к повышению растворимости сульфата кальция в частично нейтрализованной фосфорной кислоте. Но при этом необходимо строго выдерживать мольное соотношение в пределах 0,3-0,5. При снижении мольного соотношения менее 0,3 значительно увеличивается количество выпадающих осадков и степень их инкрустации. При увеличении мольного соотношения более 0,5 начинается выпадение фосфатов железа, алюминия и кальция, фтористою кальция, диоксида кремния (последние два соединения образуются в результате аммонолиза кремнефтиридов щелочных металлов), которые являются аморфными, гелеобразными, т.е. неинкрустирующими, но при определенных условиях (изменение температуры, неравномерная подача ЭФК) могут постепенно забить оборудование, поэтому работа в указанном технологическом режиме нежелательна.
Способ осуществляется по следующей методике.
В 6 стаканов, объемом 250 мл каждый, ввели по 200 мл ЭФК, содержащей (%): Р2O5 35,64; SO3 1,55; F 1,74; CaO 0,6. В них ввели газообразный аммиак до мольного соотношения NН3:Н3РO4, равного соответственно 0,0 (контрольный опыт), 0,20, 0,30, 0,40, 0,50, 0,60.
Процесс аммонизации вели при температуре 85-90oС в течение 5 мин, и образовавшуюся систему оставляли на отстаивание в течение 3-х суток (это время было выбрано, исходя из результатов предварительных опытов, т.к. после 3-х суток практически прекращается выделение осадков из ЭФК). Далее суспензию тщательно взбалтывали и фильтровали на воронке Бюхнера. Влажный осадок взвешивали и определяли количество инкрустирующего осадка, оставшегося в стакане, не перешедшего в суспензию, его тоже с помощью шпателя переносили на фильтр. Весь осадок сначала отмывали от маточного раствора (ЭФК) водой (из расчета 2 объема воды на вес влажного осадка), а затем высушивали при 80oС до постоянною веса и анализировали на необходимые компоненты.
Результаты опытов представлены в таблице.
Как следует из анализа данных таблицы, предварительная обработка ЭФК аммиаком до мольного отношения NH3 : H3PO4, равного 0,3 - 0,5, позволяет полностью исключить образование инкрустирующих осадков и снизить общее количество осадков с 12,6 до 0,8 - 1,5 г/л. Снижение мольного соотношения до 0,2 приводит к увеличению общего выхода осадка до 6,4 г/л и появлению инкрустирующего осадка в количестве 5,8% от общего. Увеличение мольного отношения до 0,6 также приводит к возрастанию общего выхода осадка до 3,6 г/л, но при этом инкрустация оборудования отсутствует. Это объясняется тем, что с увеличением мольного соотношения изменяется структура и химический состав осадков: если в первом опыте они представлены, в основном, смесью сульфата кальция и кремнефторидов щелочных металлов, то в шестом - смесью фосфатов железа, алюминия и в некоторой степени фосфатов и фторидов кремния (судя по содержанию фтора, он представлен в осадках и др. соединениями).
Следует подчеркнуть, что ЭФК с мольным соотношением NH3 : H3PO4, равном 0,3 - 0,5, далее поступает на упарку и аммонизацию при pH 4,0-4,2 при производстве сложного удобрения - аммофоса и при pH 6,8-7,0 - при производстве диаммофоса. Таким образом, на аммонизации уменьшается расход аммиака на его долю, введенную при предварительной корректировке раствора, что приведет к снижению перенасыщения на стадии основной аммонизации и, как следствие, к уменьшению ретроградации P2O5, т.е. сокращению разрыва между P2O5 общей и P2O5 усвояемой.
Предлагаемый способ для своего внедрения не требует никаких капитальных затрат, его осуществление позволяет значительно стабилизировать процесс транспортировки ЭФК на производство удобрений, сократить простои оборудования и расходы на операции, связанные с промывкой коммуникаций.
Формула изобретения
Способ транспортировки экстракционной фосфорной кислоты, включающий введение в нее добавок, предотвращающих выпадение осадков, отличающийся тем, что в экстракционную фосфорную кислоту вводят газообразный аммиак в количестве, необходимом для достижения мольного соотношения NН3: Н3РO4 = (0,3-0,5): 1.
ИЗВЕЩЕНИЯ
MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 09.11.2009
Дата публикации: 10.12.2011