РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ, ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ	(19) RU (11) 2 109 724 (13) C1
	(51) МПК C07C 31/125 (1995.01) C07C 29/80 (1995.01)

Статус:	не действует (последнее изменение статуса: 02.07.2021)
Пошлина:	учтена за 9 год с 24.05.2004 по 23.05.2005. Патент перешел в общественное достояние.

(21)(22) Заявка: 96110390/04, 23.05.1996 (45) Опубликовано: 27.04.1998 (56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Климовский Д.Н., Смирнов В.А., Стабников В.Н. Технология спирта. - М.: 1967, с.47 и 48.

(71) Заявитель(и): Гареев Г.А., Мисюков Н.В., Мишин В.Н., Жуков Ю.Н., Бжицкий В.А., Першин Н.С. (72) Автор(ы): Гареев Г.А., Мисюков Н.В., Мишин В.Н., Жуков Ю.Н., Бжицкий В.А., Першин Н.С. (73) Патентообладатель(и): Гареев Гегель Амирович

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОАМИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к усовершенствованию способа выделения изоамилового спирта из кубового остатка производства этилового спирта, предназначенного для применения в органическом синтезе, получения медпрепаратов - корвалола, валидола, изовалериановой кислоты, в рецептуре смесевых растворителей, при флотации металлов, в составе тормозной жидкости и определении жирности молока.

В настоящее время кубовый остаток производства этилового спирта ("сивушное масло") ГОСТ 17071-71 утилизируется методом сжигания в составе мазута или разгонкой на перегоночной установке.

В последнем случае сивушное масло подвергается разгонке с получением смеси различных спиртов и воды, которая применяется в качестве компонента флотирующего состава. Эта информация и была использована в качестве прототипа (патентной информации по данному вопросу найти не удалось).

Недостатками известного способа (прототипа) является низкое качество получаемого продукта (более 5% воды и нерегламентированный состав смеси), ограничивающее область применения.

Целью изобретения является получение изоамилового спирта повышенного качества и его смесей с другими алифатическими спиртами. Поставленная цель достигается путем проведения ректификации при температуре куба до 130^oC (начало отгонки низкокипящей фракции около 80^oC) до содержания примесей с температурой кипения ниже 130^oC не более 1% по массе изоамилового спирта и прямой перегонкой полученного куба. Данный способ позволяет получить изоамиловый спирт марки "Ч", "ЧДА" (ГОСТ 5830-79) и смеси изоамилового спирта с другими алифатическими спиртами (содержание изоамилового спирта не ниже 75%, воды не более 0,5%, остальное - смесь низших спиртов, ТУ 2319-20992222-95).

Способ выделения изоамилового спирта может осуществляться в промышленном масштабе как периодическим, так и непрерывным вариантом.

Аппаратурное оформление технологического процесса выделения изоамилового спирта и его смесей с другими спиртами (периодический вариант) представлено на чертеже.

Непрерывный вариант отличается от периодического введением дополнительно между позициями 2 и 3 подогревателя, испарителя и насоса-дозатора.

В подогревателе поддерживается температура на 2 - 10^oC ниже, чем в испарителе. Испаритель марки РИ-500 и ректификационная установка МРА-200 производятся предприятиями "Гелиос" г. Казани, остальное оборудование - стандартное.

Условия эксперимента.

Пример 1. Выделение изоамилового спирта марки "Ч" и "ЧДА" по ГОСТ 5830-79 в периодическом варианте.

Из хранилища 1 сивушное масло по ГОСТ 17071-91 закачивается в реактор 2, снабженный змеевиком, рубашкой и мешалкой. При помощи пара содержимое реактора 2 нагревается от 90^oC (начало отгонки воды и низших спиртов) до 130^oC к концу процесса. Пары низших спиртов и воды проходят через ректификационную установку МРА-200 3, конденсируются в охладнике 4 и после делителя флегмы 5 направляются в хранилище 6, а оттуда - на сжигание в печах вместе с мазутом, т.е. отходы производства используются в качестве горючего материал.

В делителе флегмы 5 поддерживается флегмовое число не менее 4. Флегма подается на орошение верхней части МРА-200 3 для укрепления паров низкокипящей фракции.

Процесс отгонки летучих компонентов продолжается до тех пор, пока в реакторе 2 содержание примесей, имеющих температуру кипения ниже, чем у изоамилового спирта, не дойдет до уровня не более 1% по массе. Это происходит при достижении температуры в реакторе 2 до 130^oC. При температуре выше 130^oC начинается перегонка изоамилового спирта, что приводит к потере готовой продукции. При температуре ниже 130^oC сильно замедляется отгонка изобутилового спирта.

Содержание примесей к концу отгонки должно быть не более 1 мас.%, в противном случае целевой продукт будет содержать завышенную концентрацию примесей, регламентируемых по ГОСТ 5830-79.

После этого проводится прямая перегонка изоамилового спирта с использованием оборудования 2 - 4 - 7, т.е. в обход ректификационной колонны 3 и делителя флегмы 5. На этой стадии в качестве теплоносителя используется пар с температурой 140 - 150^oC.

Выход изоамилового спирта не ниже 60% от массы исходного сивушного масла. Продукт соответствует требованиям ГОСТ 5830-79.

Пример 2. Выделение изоамилового спирта в смеси с другими спиртами.

Процесс осуществляется в основном в тех же условиях, что и в примере 1. Отличие заключается в том, что процесс ректификации заканчивается на более ранней стадии - при достижении содержания воды в массе не более 0,3 мас%.

Это достигается путем постепенного повышения температуры в массе не ниже 120^oC (при этой температуре сильно замедляется отгонка воды в виде азеотропов).

При содержании воды более 0,3 мас.% в исходном продукте (во время прямой перегонки) влага в готовом продукте может быть более 0,5%, что затрудняет применение полученного продукта в составе растворителя.

После достижения влажности до требуемого уровня (0,3%) осуществляется прямая перегонка смеси изоамилового спирта с другими спиртами в условиях, указанных в примере 1.

Полученный продукт соответствует ТУ 2319-20992222-95 и имеет следующий состав, мас.%:
Вода - не более 0,5
Этанол - 0,4-1
Пропанол - 1,0-3,0
Изобутанол - 10-20
Изоамиловый спирт - 76-88
При проведении данной операции в непрерывном варианте температура контролируется не в реакторе 2, в роторном испарителе, и одна должна быть в пределах 110-120^oC на стадии ректификации. Прямая перегонка получаемого продукта осуществляется в режимах периодического варианта.

Формула изобретения

1. Способ выделения изоамилового спирта из кубового остатка производства этилового спирта, отличающийся тем, что ректификацию ведут при температуре куба до 130^oС и содержании компонентов с температурой кипения ниже изоамилового спирта до уровня не более 1 мас.% и полученный куб подвергают прямой перегонке.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении изоамилового спирта в смеси с другими алифатическими спиртами ректификацию ведут при температуре куба до 120^oС и до содержания воды в массе не более 0,3% и полученный куб подвергают прямой перегонке.

ИЗВЕЩЕНИЯ

MM4A - Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

(21) Регистрационный номер заявки: 0096110390

Дата прекращения действия патента: 24.05.2005

Извещение опубликовано: 20.04.2006БИ: 11/2006