РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ, ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ	(19) RU (11) 2 105 590 (13) C1
	(51) МПК B01D 3/14 (1995.01)

Статус:	не действует (последнее изменение статуса: 02.07.2021)
Пошлина:	учтена за 10 год с 11.08.2004 по 10.08.2005. Патент перешел в общественное достояние.

(21)(22) Заявка: 95114343/13, 10.08.1995 (45) Опубликовано: 27.02.1998 (56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: RU, патент N 2001093, кл. C 12 F 1/06, 1993.

(71) Заявитель(и): Товарищество с ограниченной ответственностью НТП "Технохимсервис" (72) Автор(ы): Боуден Б.С., Соболев О.Б. (73) Патентообладатель(и): Товарищество с ограниченной ответственностью НТП "Технохимсервис"

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ЭТАНОЛА

Изобретение относится к спиртовой промышленности, а более конкретно к способу выделения и очистки этанола любого производства.

Известен способ выделения и очистки спирта-сырца на ректификационной установке, включающей эпюрационную и ректификационную колонны (Н.И. Гладилин Руководство по ректификации спирта, М. Пищепромиздат, 1992, с. 177 185).

На эпюрационной колонне спирт-сырец отделяют от легкокипящих примесей эфироальдегидной фракции (ЭАФ). Выделение ЭАФ производят с применением приема гидроселекции разбавления спирта-сырца водой для повышения относительной летучести легких примесей. На ректификационной колонне кубовый остаток эпюрационной колонны эпюрат подвергают очистке от воды и тяжелокипящих примесей. При этом концентрированный этанол отбирают верхом ректификационной колонны.

Эпюрационная колонна работает с внешней флегмой, создаваемой дефлегматорами, в которых пары ЭАФ конденсируются, часть конденсата возвращают в колонну в качестве флегмы, остальную выводят из системы.

На этом методе основан способ очистки этилового спирта от примесей, описанный в патенте СССР N 1830078, кл. C 12 F 1/04, 1991, согласно которому воду на гидроселекцию подают в верхнюю часть эпюрационной колонны при производительности по спирту 800 кг/ч. Четкость отделения ЭАФ обеспечивают с помощью двух дефлегматоров. Часть конденсата ЭАФ из дефлегматоров сливают на верхнюю тарелку колонны, остальное выводят из системы. Описанный способ не обеспечивает достаточной четкости отделения ЭАФ от спирта.

Значительно более полное отделение легких примесей от спирта-сырца достигается при способе, описанном в патенте РФ N 2001093, кл. C 12 F 1/06, где увеличение глубины очистки спирта достигается использованием дополнительных последовательно установленных дефлегматоров. Количество дефлегматоров варьируют в пределах 3 5. Конденсат ЭАФ из первых двух по ходу дефлегматоров направляют в эпюрационную колонну в качестве флегмы, а из последних выводят из системы. При этом происходит более полное отделение легких примесей от спирта. Вместе с тем, способ согласно [3] связан со значительным увеличением энергозатрат: повышение расхода охлаждающей воды для конденсации паров ЭАФ и греющего пара на колонну. Кроме того, усложнена технологическая схема, увеличена материалоемкость ректификационной установки.

Задачей изобретения являлось снижение энергозатрат и упрощение схемы обвязки эпюрационной колонны на ректификационной установке выделения и очистки этанола при сохранении высокой четкости отделения легкокипящих примесей.

Поставленная задача решается способом выделения и очистки этанола, включающим гидроселекцию легкокипящих примесей водой путем подачи воды на верхние тарелки эпюрационной колонны, дефлегмацию части паров, образующихся в верху колонны, и последующую ректификацию полученного при этом эпюрата, отличающимся тем, что дефлегмацию необходимого количества паров производят непосредственно в эпюрационой колонне, причем четкость отделения легкокипящих примесей регулируют температурой воды, направляемой на гидроселекцию, и количеством пара, подаваемого в куб эпюрационной колонны.

При этом используют меньшее количество дефлегматоров, что позволяет снизить расход охлаждающей воды, направляемой на конденсацию паров легкокипящих примесей и греющего пара с одновременным упрощением схемы обвязки эпюрационной колонны и снижением материалоемкости ректификационной установки в целом.

Изобретение поясняется примерами конкретного исполнения 1 9.

В примерах 1 8 четкость отделения легкокипящих примесей достигается регулированием температуры воды, подаваемой на гидроселекцию, и количеством пара, вводимым в кипятильник куба эпюрационной колонны. В примере 9 выделение и очистку этанола осуществляют в соответствии со способом-прототипом.

Пример 1. Очистку синтетического спирта-сырца проводят на существующей промышленной установке, включающей эпюрационную и ректификационную колонны, каждая из которых имеет по 60 колпачковых тарелок, снабжена тремя дефлегматорами, установленными последовательно, кипятильниками, необходимым насосным и емкостным оборудованием. В соответствии с настоящим изобретением установка эксплуатируется с использованием только одного дефлегматора - третьего по ходу отбора головной фракции. Два первых дефлегматора отключены и, таким образом, пары легкокипящих примесей, дефлегмированные непосредственно в эпюрационной колонне, подают сразу в третий по ходу дефлегматор, конденсируют в нем и выводят из системы. Эпюрационная колонна в этом случае работает только с внутренней флегмой при внешнем флегмовом числе равном 0. В эпюрационную колонну подают спирт-сырец в количестве 1167 кг/ч, в т.ч. 100% -ного спирта 1000 кг/ч на четырнадцатую тарелку, воду на гидроселекцию с температурой 20^oC вводят в количестве 10500 кг/ч на первую тарелку, считая от верха колонны, и пара в кипятильник колонны в количестве 1056 кг, обеспечивающем подвод тепла 998 тыс.ккал/ч на 1 т спирта. Отбор головной фракции производят в количестве, соответствующем 50 кг/ч спирта, что составляет 5% от спирта в питании. Состав спирта-сырца, подвергаемого очистке, мас. этанол 85,7; диэтиловый эфир 1,0, ацетальдегид 0,9; ацетон 0,04; высшие спирты 0,34; метилэтилкетон 0,06; кротоновый альдегид 0,2 и олигомеры этилена 0,06.

Кубовый продукт эпюрационной колонны эпюрат направляют в ректификационную колонну, верхом которой отбирают товарный спирт, кубом - воду, а в качестве бокового погона фракцию тяжелокипящих примесей.

Флегмовое число ректификационной колонны 5,5, концентрация этанола в товарном продукте 96,2 96,4 об. Спирт отбирают с фракцией тяжелокипящих примесей в количестве 20 кг/ч или 2% от спирта в питании.

Четкость отделения головной фракции оценивают по содержанию в товарном спирте ключевого для работы эпюрационной колонны компонента кротонового альдегида, концентрацию которого определяют хроматографическим анализом. Чувствительность анализа составляет 1 ppm, воспроизводимость на пороге чувствительности +50 отн.

Остаточное содержание легкокипящих примесей и прочие показатели процесса выделения и очистки этанола приведены в таблице.

Примеры 2, 3, 5, 7, 8. Выделение и очистку синтетического спирта-сырца осуществляют в соответствии с примером 1 с незначительным изменением температуры воды, подаваемой на гидроселекцию, и количеством пара, вводимого в кипятильник куба эпюрационной колонны. Результаты приведены в таблице.

Примеры 4 и 6. Выделение и очистку синтетического спирта сырца осуществляют в соответствии с примером 1 за исключением того, что спирт подают вместе с водой, направляемой на гидроселекцию, на первую от верха колонны тарелку. Результаты приведены в таблице.

Пример 9 (сравнительный). Выделение и очистку синтетического спирта-сырца, имеющего тот же состав, что и в примере 1, проводят в соответствии со способом-прототипом, на промышленной установке с включение трех дефлегматоров. Поверхность теплообмена первых двух дефлегматоров по 75 м², третьего 20 м². Воду на гидроселекцию с температурой 70^oC подают на третью от верха колонны тарелку, спирт на четырнадцатую тарелку. Пары с верха эпюрационной колонны подают последовательно в первый, второй и затем в третий дефлегматоры. Конденсат из первых двух дефлегматоров возвращают в качестве флегмы в эпюрационную колонну на первую от верха тарелку. Из третьего дефлегматора фракцию легкокипящих примесей выводят из системы. Внешнее флегмовое число в эпюрационной колонне поддерживают равным тридцати. Результаты приведены в таблице.

Таким образом, как это следует из данных, приведенных в таблице, при использовании способа выделения этанола из спирта-сырца в соответствии с настоящим изобретением достигается существенное снижение энергозатрат, в частности пара, подаваемого в куб эпюрационной колонны, и воды на охлаждение дефлегматора. Это достигается за счет применения меньшей поверхности теплообмена (один дефлегматор вместо трех по прототипу), благодаря использованию внутренней дефлегмации, регулируемой количеством пара, подаваемого в куб эпюрационной колонны, и температурой воды, направленной на гидроселекцию.

По сравнению со способом-прототипом помимо экономии энергоресурсов достигается снижение материалоемкости и упрощение технологической схемы процесса за счет использования меньшего количества оборудования и соответствующего упрощения обвязки оборудования.

В вышеприведенных примерах показана возможность использования настоящего способа выделения и очистки этанола на существующих промышленных установках без дополнительных капитальных вложений в существующую технологию. При создании новой установки потребуется только один теплообменный аппарат для конденсации выходящих из колонны паров, что упростит технологическую схему с одновременным упрощением обвязки и приведет к сокращению материалоемкости. При этом степень очистки получаемого этанола не только не ниже, а при соблюдении условий, указанных в таблице, выше, чем при способе-прототипе.

Формула изобретения

Способ выделения и очистки этанола, включающий гидроселекцию легкокипящих примесей путем подачи воды на верхние тарелки эпюрационной колонны, дефлегмацию части паров, образующихся в верху колонны, и последующую ректификацию полученного при этом эпюрата, отличающийся тем, что дефлегмацию необходимого количества паров производят непосредственно в эпюрационной колонне, причем четкость отделения легкокипящих примесей регулируют температурой воды, направляемой на гидроселекцию, и количеством пара, подаваемого в куб эпюрационной колонны.

ИЗВЕЩЕНИЯ

MM4A - Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

(21) Регистрационный номер заявки: 95114343

Дата прекращения действия патента: 11.08.2005

Извещение опубликовано: 20.07.2006БИ: 20/2006