РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ |
(19)
RU
(11)
(13)
C2
|
|||||
|
||||||
| Статус: | не действует (последнее изменение статуса: 25.01.2024) |
| Пошлина: | учтена за 6 год с 25.07.2019 по 24.07.2020. Возможность восстановления: нет. |
|
(21)(22) Заявка: 2014130648/05, 24.07.2014 (24) Дата начала отсчета срока действия патента: Приоритет(ы): (22) Дата подачи заявки: 24.07.2014 (43) Дата публикации заявки: 20.02.2016 Бюл. № 5 (45) Опубликовано: 27.05.2016 Бюл. № 15 (56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: CN 102321383 B, 04.12.2013. RU 2202575 C1, 20.04.2003. Разработка опытно-промышленной технологии производства комплексной биологически активной добавки к комбикормам для сельскохозяйственных животных, содержащей полисахариды и полифенолы лиственницы : отчет о НИР (заключ.) : рук. В.А.Бабкин; исполн. : Е.Н.Медведева и др. - Иркутск, 2013. - 68с. RU 2175668 C1, 10.11.2001. RU 2173368 C1, 10.09.2001. Адрес для переписки: |
(72) Автор(ы):
(73) Патентообладатель(и):
|
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТУРАЛЬНОГО КРАСИТЕЛЯ ИЗ КОРЫ ЛИСТВЕННИЦЫ
(57) Реферат:
Изобретение относится к способам получения натуральных красителей из природного сырья и может быть использовано в пищевой, а также в парфюмерной и текстильной промышленности. В качестве сырья используется кора лиственницы (чаще всего лиственницы Гмелина). Способ включает измельчение коры лиственницы и его водную очистку с последующим первичным экстрагированием в талой воде при температуре 18±2°C в течение 12±2 часов и вторичным экстрагированием без применения химических добавок при температуре 80±10°C в течение 45-60 мин, при этом соотношение количества коры к воде по массе составляет от 1:10 до 1:8. Далее проводят фильтрацию горячего экстракта и сушку до получения сухого остатка при температуре от 15±2°C до 70±2°C в течение 22-24 часов в зависимости от требуемой цветовой гаммы получаемого красителя. Выпаренный сухой остаток измельчается до порошкообразного состояния и упаковывается в таком виде. Кроме того, экстракт после охлаждения может храниться в жидком виде в закрытой непрозрачной таре. По заявленному решению при минимальных энергозатратах получают экологически чистый и устойчивый краситель, причем без применения дополнительных химических реагентов и с сохранением биологически активных веществ, а использованная кора может применяться для удобрения или мульчирования обедненных почв, что способствует безотходному технологическому процессу. 2 табл.
Изобретение относится к способам получения натуральных красителей из природного сырья и может быть использовано в пищевой, а также в парфюмерной и текстильной промышленности.
Известен способ получения модифицированного антоцианидинового красителя (см. RU №2202575, С09В 61/00, опубл. 20.04.2003) из коры хвойных пород древесины (пихты или лиственницы), где экстрагирование измельченной коры осуществляется в присутствии неполярных растворителей, этилового спирта, содержащего соляную кислоту. Полученный таким способом краситель требует значительных энергозатрат и при этом применение в технологическом процессе химических реагентов не позволяет сохранить в красителе биоактивные вещества, присутствующие в природном сырье.
Известен способ получения кверцетинового красителя (см. RU №2264422, С09В 61/00, опубл. 20.11.2005), где осуществляется смешивание шелухи лука и измельченной коры хвойных пород, экстрагирование смеси экстрагентом в виде жидкого аммиака при давлении выше атмосферного. Процесс получения красителя таким способом является энергозатратным, при этом использование жидкого аммиака не позволяет сохранить биологически активные вещества в составе красителей и получить полностью натуральный продукт.
Известен способ получения красителей и дубящих веществ (таннидов) из остатков растительного сырья (см. RU №2126025, С09В 61/00, опубл. 10.02.1999), где экстрагирование осуществляется в условиях определенных фаз пульсирующего противоточного движения с последующей двадцатикратной рециркуляцией через ультрафильтры и непрерывным концентрированием экстракта. Однако полученный предложенным способом краситель не обеспечивает чистоту тона при окрашивании, так как для экстрагирования используются остатки растительного сырья, а также в результате многократной рециркуляции жидких фильтратов и их возвращения в технологический процесс уменьшается количество красящих веществ.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения натурального красителя из шелухи лука (см. RU №2021310, С09В 61/00, опубл. 15.10.1994), предусматривающий экстрагирование измельченного природного сырья в присутствии лимонной кислоты с последующей фильтрацией охлажденного экстракта и его концентрированием в различных режимах под давлением. Способ отличается дороговизной при использовании, т.к. для полного выделения красящего пигмента используются пищевые кислоты, а для концентрации экстракта требуется произвести упаривание под давлением.
Задача, на решение которой направлено заявленное изобретение, выражается в обеспечении максимального выхода и концентрации антоцианов из природного сырья без использования химических добавок при получении натурального красителя.
Технический эффект, получаемый при решении поставленной задачи, выражается в получении экологически чистого и устойчивого красителя из природного сырья без присутствия химических реагентов, с сохранением биологически активных веществ и при минимальных энергозатратах.
Для решения поставленной задачи способ получения натурального красителя из коры лиственницы включает измельчение природного сырья (коры лиственницы) и его водную очистку с последующим первичным (холодным) экстрагированием в талой воде при температуре 18±2°C в течение 12±2 часов и вторичным (горячим) экстрагированием без применения химических добавок при температуре 80±10°C в течение 45-60 мин, при этом соотношение количество коры к воде по массе составляет от 1:10 до 1:8. Далее проводят фильтрацию горячего экстракта и сушку до получения сухого остатка при температуре от 15±2°C до 70±2°C в течение 22-24 часов в вентилируемом помещении в зависимости от требуемой цветовой гаммы получаемого красителя. Выпаренный сухой остаток измельчается до порошкообразного состояния и упаковывается в таком виде. Кроме того, экстракт после охлаждения может храниться в жидком виде в закрытой непрозрачной таре.
Сопоставительный анализ признаков заявленного решения с признаками прототипа и аналогов свидетельствует о соответствии заявленного решения критерию «новизна».
Изобретение позволяет расширить сырьевую базу красителей (используются отходы деревообрабатывающих предприятий), обеспечить максимальный выход и концентрацию антоцианов из природного сырья без присутствия химических реагентов при минимальных энергозатратах с сохранением в красителях биологически активных веществ. Исключение химических добавок при получении натуральных красителей позволяет улучшить колористику красителей и получить экологически чистый продукт.
Признаки отличительной части формулы изобретения обеспечивают решение следующих функциональных задач.
Водная очистка природного сырья способствует в получении в дальнейшем чистоты тона красителя.
Использование талой воды вместо пищевых кислот для растворения примесей в водных вытяжках природного сырья и его холодное экстрагирование при температуре 18±2°C в течение 12±2 часов необходимо для обеспечения полного выхода красителя, сохранения биофлавонолов за счет ускоренного процесса растворения солей в примесях водных вытяжек экстрактов. При этом на данном этапе отсутствуют дополнительные затраты, что в целом удешевляет производственный процесс.
По физико-химическим свойствам талая вода не содержит хлора и его соединений, солей тяжелых металлов, нитратов, пестицидов, бактерий, грибков, органических веществ. При этом степень поверхностного натяжения воды составляет 43 дин/см, в отличие от водопроводной (73 дин/см). Кислотность талой воды составляет pH>7, что относит ее к слабощелочной среде, а окислительно-восстановительный потенциал (ОКП) соответствует ОКП межклеточной жидкости, т.е. в пределах от -100 до -200 милливольт (мВ), в отличие от ОКП водопроводной воды, которая составляет от +300 до +400 мВ (см. Серебряков Р.А., Степанов А.П. Стехин А.А., Сысина А.И. Структурированная вода в технологиях сельского хозяйства // Труды международной научно-технической конференции «Энергобеспечение и энергоснабжение в сельском хозяйстве», т. 1, С. 3-9).
Талая вода может иметь различные свойства за счет упорядоченного внутреннего взаимодействия в ассоциантах (кластерах), состоящих 43, 53 молекул. Поэтому, изменяя кластеры воды с помощью различных взаимодействий, можно управлять ее свойствами.
По результатам экспериментальных исследований была выбрана вода, структура которой обеспечивала максимальную растворимость солей и, как следствие, увеличивала колористическую концентрацию пигмента (см. таблицу 1).
Результаты экспериментальных исследований подтвердили влияние структуры воды на растворимость солей в пастах и относительную красящую способность органических пигментов (см. Утробин Н.П., Леонтьева А.И. Наноструктурированные материалы как катализаторы и инициаторы органического синтеза // Вестник ТГТУ. 2008. Том 14. №4. - С. 827-828).
Талую воду (экстрагент) получают методом замораживания водопроводной воды и оттаивания, что способствует приобретению ею определенной кластерной структуры, которая позволяет увеличить степень растворения солей в примесях экстрактов, что, в свою очередь, способствует большему выходу красящих веществ из природного сырья с сохранением естественных биоактиваторов в натуральных красителях.
По опытным данным максимальная экстракция натурального красителя без применения химических реагентов достигается при температуре 80±10°C в течение 45-60 мин. При этом фильтрация горячего экстракта производится однократно.
Соотношение количества коры к воде по массе составляет от 1:10 до 1:8, что является оптимальным для максимального экстрагирования и последующего выпаривания сухого остатка.
Сушка экстракта при различных температурных режимах для получения натурального красителя в виде порошка в совокупности с этапом горячего экстрагирования позволяет управлять цветовой гаммой получаемого красителя от светло-желтого до темно-коричневого и черного, например, при сушке в течение 22-24 часов при температуре 70±2°C получают наиболее насыщенный краситель (темно-коричневый, черный), а при 15±2°C - менее насыщенный оттенок светло-желтого цвета.
Предлагаемый способ получения натурального красителя заключается в следующем.
В качестве природного сырья используется кора лиственницы (чаще всего лиственницы Гмелина, как наиболее распространенного вида в лесном фонде Якутии), которую измельчают с помощью дробилки до фракции - 0,2/0 мм и подвергают водной очистке. Промытые частицы помещают в емкость для холодного экстрагирования (замачивания) в талой воде при температуре 18±2°C в течение 12±2 часов. Талую воду предварительно получают методом замораживания и оттаивания в естественных условиях холода при температуре минус 10-50°C. Получаемый холодный экстракт вместе с корой загружается в котел с мешалкой, где осуществляется горячее экстрагирование при постоянном перемешивании мешалки при температуре 80±10°C в течение 45-60 мин. При этом соотношение количества коры к воде по массе должно составлять в пределах от 1:10 до 1:8.
В таблице 2 приводится зависимость получения определенной степени экстракции от использования различных типов экстрагентов, которая позволяют сделать вывод о том, что использование при определенных температурах различных экстрагентов изменяет степень экстракции природного сырья. При выборе талой воды в качестве экстрагента происходит увеличение степени экстракции коры лиственницы в среднем на 9%, коры сосны - на 11%.
После экстрагирования осуществляется фильтрация горячего раствора с последующим отжимом коры для полного извлечения водной вытяжки. Охлажденный жидкий натуральный краситель разливается через фильтр в непрозрачную тару либо разливается в полые емкости и подвергается сушке в вентилируемом помещении в течение 22-24 часов до получения сухого остатка при различных температурных режимах, например 70±2°C или 40±2°C или 15±2°C. Получаемая сухая масса измельчается до порошкообразного состояния и просеивается.
Концентрированный сухой краситель темно-коричневого цвета не имеет запаха. Его упаковка может осуществляться в бумажные пакеты.
Для использования красителя порошок растворяют в воде, при этом рекомендуется использовать дистиллированную и подогретую (до 30°C) воду. Количество растворимого порошка красителя определяется визуально в зависимости от материала, подлежащего покраске, и требуемой насыщенности оттенка цвета.
Натуральный краситель в сухом виде может храниться до 3 лет, а в жидком виде - в течение 1,0-1,5 лет в прохладном помещении (до +18°C). При этом в красителе сохраняются не только высокие колористические свойства, но и биологически активные вещества.
Использованная кора может применяться для удобрения или мульчирования обедненных почв, что способствует безотходному технологическому процессу.
Цвет натурального красителя зависит от вида коры, степени концентрации экстрактов в различных температурных режимах.
Предлагаемый способ экономичен для получения натурального растительного красителя, так как не требует использования дополнительных химических реагентов и дорогостоящего оборудования.
Формула изобретения
Способ получения натурального красителя из коры лиственницы, включающий измельчение коры, ее водную очистку и экстрагирование в воде, отличающийся тем, что первичное экстрагирование проводят в талой воде при температуре 18±2°C в течение 12±2 часов с последующим вторичным экстрагированием в воде без применения химических добавок при температуре 80±10°C в течение 45-60 мин и фильтрацией получаемого экстракта, при этом соотношение количества коры к воде по массе составляет от 1:10 до 1:8, после чего экстракт подвергают сушке в течение 22-24 часов до получения сухой массы при диапазоне температур от 15±2°C до 70±2°C в зависимости от требуемой цветовой гаммы красителя, при этом получаемая сухая масса измельчается до порошкообразного состояния.
ИЗВЕЩЕНИЯ
MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 25.07.2017
Дата внесения записи в Государственный реестр: 15.05.2018
Дата публикации и номер бюллетеня: 15.05.2018 Бюл. №14
NF4A Восстановление действия патента
Дата, с которой действие патента восстановлено: 09.04.2019
Дата внесения записи в Государственный реестр: 09.04.2019
Дата публикации и номер бюллетеня: 09.04.2019 Бюл. №10
MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 25.07.2020
Дата внесения записи в Государственный реестр: 12.05.2021
Дата публикации и номер бюллетеня: 12.05.2021 Бюл. №14