РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ

(19) RU (11) 2 807 991 (13) C1 (51) МПК C01B 25/28 (2006.01) C05B 7/00 (2006.01)

(54) СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ДИАММОНИЙФОСФАТА

Предлагаемое изобретение относится к способу получения диаммонийфосфата, используемого в качестве водорастворимого удобрения.

Известен способ получения диаммонийфосфата (ДАФ), широко используемого в качестве минерального удобрения для различных видов почв, включающий нейтрализацию раствора фосфорной кислоты аммиаком сначала до мольного отношения 1,4, доаммонизацию до мольного отношения 1,8, грануляцию, сушку продукта и абсорбцию отходящих газов в две ступени с подачей на первую ступень фосфорной кислоты и стоков второй ступени (патент № 2310630, C05B 7/00, оп. 20.11.2007 г., Бюл. № 32).

Недостаток способа заключается в получении гранулированного удобрения с высоким содержанием примесей, используемого в сельском хозяйстве как ДАФ технический.

Известен способ получения пищевых фосфатов аммония, а именно моноаммонийфосфата (МАФ) и диаммонийфосфата (ДАФ) из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), включающий нейтрализацию аммиаком, кристаллизацию фосфата аммония из аммонийфосфатного раствора, отделение кристаллов от маточных растворов с утилизацией последних, упаренную фосфорную кислоту разбавляют до концентрации 23-25 % P₂O₅, вводят в нее углекислый кальций при соотношении СаО/P₂O₅=(0,03-0,05):1, затем полученную смесь нейтрализуют в две стадии, сначала до рН 1,6-2,0, затем до рН 4,2-4,5, образующуюся пульпу фильтруют с отделением аммонийфосфатного раствора, кристаллизуют моноаммонийфосфат, кристаллы, отделенные от маточного раствора, растворяют в воде и раствор упаривают, полученный очищенный аммонийфосфатный раствор разделяют на два потока, один из которых направляют на получение моноаммонийфосфата кристаллизацией, а второй диаммонизируют до получения диаммонийфосфата, упаривают и отделяют кристаллы диаммонийфосфата (патент № 2368567, C01B 25/28, оп. 27.09.2009 г., Бюл. № 27).

Недостатком данного способа является высокое энергопотребление, а именно теплопотребление, упаренную экстракционную фосфорную кислоту подвергают разбавлению, чтобы впоследствии производить повторное упаривание раствора полученного из кристалла.

Задача предлагаемого изобретения - выпуск водорастворимого удобрения.

Технический результат - получение диаммонийфосфата с содержанием Р₂О₅ 53% и N-21%.

Указанный технический результат достигается способом получения водорастворимого диаммонийфосфата из моноаммонийфосфата водорастворимого, в котором очищенный моноаммонийфосфат в присутствии оборотного раствора диаммонийфосфата и серной кислоты растворяют в воде при температуре от 60 до 70°С, аммонизируют полученный раствор до pH от 7,2 до 7,6, поддерживают концентрацию сульфат-ионов в интервале от 60 до 90 г/дм³, полученную суспензию охлаждают до температуры 40-60°С для получения кристаллической суспензии, отделяют кристаллы, сушат их и охлаждают до температуры не более 30°С.

Способ осуществляют следующим образом.

Для производства диаммонийфосфата (ДАФ), который можно использовать в производстве пищевых продуктов, применяют очищенный МАФ.

Очищенный МАФ подают шнеком в репульпатор. Количество МАФ, которое необходимо для производства ДАФ, задается частотой вращения электродвигателя шнека. В репульпатор подают также оборотные растворы ДАФ из верхнего слива гидроциклона через репульпатор и фугаты из центрифуги. В этих растворах при температуре 60-70°С кристаллы МАФ практически полностью растворяются. Полученный раствор перекачивают насосом в аммонизатор, который представляет собой емкость объемом 120 м³ с циркуляционным насосом, прокачивающим растворы из верхней части через выносной теплообменник в нижнюю часть аппарата. В нижней конусной части аппарата восходящий поток циркулирующего раствора создаёт взвешенный слой кристаллов ДАФ. В аммонизаторе происходит доаммонизация газообразным аммиаком исходного раствора МАФ до рН 7,2-7,6. При этом значении рН из раствора кристаллизуется ДАФ. Для улучшения прочности кристаллов ДАФ в оборотных растворах ДАФ поддерживают оптимальную концентрацию сульфат-ионов 60-90 г/дм³, которую обеспечивают периодической подачей серной кислоты. За счет тепла реакции температура суспензии может возрастать вплоть до кипения, поэтому суспензию охлаждают до температуры 40-60°С оборотной водой из градирни через теплообменник. В этих условиях при охлаждении происходит кристаллизация ДАФ большей частью во взвешенном слое кристаллов в нижней конусной части кристаллизатора. Из кристаллизатора суспензия ДАФ самотёком перетекает в емкость, откуда насосом ее непрерывно подают в гидроциклон. Осветленный раствор из верхнего слива гидроциклона, являющийся оборотным раствором, поступает в емкость с мешалкой, откуда перекачивается насосом в репульпатор.

Сгущенную часть из нижнего слива гидроциклона сливают на центрифугу, где отделяют от фильтрата и промывают водой. Кристаллы ДАФ после центрифугирования с влажностью 2,5-3,0 % подают в вибросушилку, где осуществляют сушку кристаллов ДАФ нагретым воздухом.

Жидкую часть суспензии вместе с промывной водой, выходящую из центрифуги - фугат, возвращают в репульпатор.

Кристаллы ДАФ из вибросушилки пересыпают в холодильник, который конструктивно не отличается от вибросушилки. В холодильнике кристаллы ДАФ охлаждают воздухом. Температура кристаллов после охлаждения поддерживается не более 30°С для предотвращения слеживаемости кристаллов диаммонийфосфата.

Запыленный воздух из вибросушилки, а также из холодильника, очищают от пыли ДАФ в газоочистной установке и выбрасывают в атмосферу.

Охлажденные кристаллы ДАФ элеватором транспортируют в вибросито. На вибросите из массы кристаллов отделяют крупные кристаллические сростки и посторонние предметы, и направляют на переработку. Просеянные кристаллы ДАФ из вибросита попадают в бункер готовой продукции.

Пример 1. В реактор с мешалкой вводили 2 м³ воды, после чего добавляли 125 кг кислоты серной концентрированной (для улучшения кристаллообразования). Растворение кристаллов моноаммонийфосфата велось при температуре 60°С. Далее постепенно ввели 1740 кг моноаммонийфосфата, поддерживая уровень рН 7,2 подачей газообразного аммиака из расчета 315 кг на весь вводимый моноаммонийфосфат. При достижении необходимой температуры и полного растворения кристалла, раствор начинали прокачивать через теплообменник для снижения температуры до 50°С, подавая образующуюся пульпу кристаллов на гидроциклон для сгущения. Концентрация сульфат-ионов в растворе поддерживалась 60 г/дм³. Сгущенная пульпа кристаллов самотеком направлялась на центрифуги, для отделения от маточного раствора, содержание Р₂О₅ в котором составляло 295 г/дм³, а объем 3 м³. Маточный раствор ДАФ использовался далее для донасыщения и получения новой порции диаммонийфосфата. Кристалл, отделенный на центрифуге направлялся на сушку и охлаждение до температуры 20°С. Выход кристалла диаммонийфосфата при заданных условиях составил 350 кг. Гранулометрический состав полученного кристалла фракция 1 мм-5%, фракция 0,63 мм-15%, фракция 0,4 мм- 30%, фракция 0,25 мм-32%, фракция 0,16 мм-12%, фракция менее 0,1 мм-6%.

Пример 2. В реактор с мешалкой вводили 2 м³ воды, после чего добавляли 145 кг кислоты серной концентрированной (для улучшения кристаллообразования). Растворение кристаллов моноаммонийфосфата велось при температуре 65°С. Далее начинали постепенный ввод 1740 кг моноаммонийфосфата, поддерживая уровень рН 7,4 подачей газообразного аммиака из расчета 328 кг на весь вводимый моноаммонийфосфат. При достижении необходимой температуры и полного растворения кристалла, раствор начинали прокачивать через теплообменник для снижения температуры до 50°С, подавая образующуюся пульпу кристаллов на гидроциклон для сгущения. Концентрация сульфат-ионов в растворе поддерживалась 70 г/дм³. Сгущенная пульпа кристаллов самотеком направлялась на центрифуги, для отделения от маточного раствора содержание Р₂О₅ в котором составляло 280 г/дм³, а объем 3,1 м³. Кристалл, отделенный на центрифуге направлялся на сушку и охлаждение до 25°С. Выход кристалла диаммонийфосфата при заданных условиях составил 370 кг. Маточный раствор ДАФ использовался далее для донасыщения и получения новой порции диаммонийфосфата. Гранулометрический состав полученного кристалла фракция 1 мм - 6%, фракция 0,63 мм - 17%, фракция 0,4 мм - 32%, фракция 0,25 мм - 31%, фракция 0,16 мм - 14%, фракция менее 0,1 мм - отсутствует.

Пример 3. В реактор с мешалкой вводили 2 м³ воды, после чего добавляли 185 кг кислоты серной концентрированной (для улучшения кристаллообразования). Растворение кристаллов моноаммонийфосфата велось при температуре 70°С. Далее начинали постепенный ввод 1740 кг моноаммонийфосфата, поддерживая уровень рН 7,6 подачей газообразного аммиака из расчета 345 кг на весь вводимый моноаммонийфосфат. При достижении необходимой температуры и полного растворения кристалла, раствор начинали прокачивать через теплообменник для снижения температуры до 50°С, подавая образующуюся пульпу кристаллов на гидроциклон для сгущения. Концентрация сульфат-ионов в растворе поддерживалась 90 г/дм³. Сгущенная пульпа кристаллов самотеком направлялась на центрифуги, для отделения от маточного раствора содержание Р₂О₅ в котором составляло 274 г/дм³, а объем 3,0 м³. Кристалл, отделенный на центрифуге направлялся на сушку и охлаждение до 30°С. Выход кристалла диаммонийфосфата при заданных условиях составил 365 кг. Маточный раствор ДАФ использовался далее для донасыщения и получения новой порции диаммонийфосфата. Гранулометрический состав полученного кристалла фракция 1 мм - 6%, фракция 0,63 мм - 17%, фракция 0,4 мм - 32%, фракция 0,25 мм - 31%, фракция 0,16 мм - 14%, фракция менее 0,1 мм - отсутствует.

Способ позволяет получить ДАФ очищенный с высокими химическими характеристиками, что позволяет использовать его в производствах пищевых продуктов, а также в различных областях промышленности.

Формула изобретения

Способ получения водорастворимого диаммонийфосфата из моноаммонийфосфата водорастворимого, в котором очищенный моноаммонийфосфат в присутствии оборотного раствора диаммонийфосфата и серной кислоты растворяют в воде при температуре от 60 до 70°С, аммонизируют полученный раствор до pH от 7,2 до 7,6, поддерживают концентрацию сульфат-ионов в интервале от 60 до 90 г/дм³, полученную суспензию охлаждают до температуры 40-60°С для получения кристаллической суспензии, отделяют кристаллы, сушат их и охлаждают до температуры не более 30°С.